solução de KSCN

Para preparar uma solução padrão de tiocianato (SCN) utiliza-se, normalmente, o tiocianato de potássio (KSCN) que pode ser obtido suficientemente puro para ser considerado substância primária. Contudo, este não é utilizado geralmente como substância primária uma vez que é muito higroscópico. Assim, preparam-se soluções de concentração aproximada que se titulam posteriormente.
Para a realização da experiência de preparação de uma solução padrão de tiocianato de potássio (KSCN), é necessário o seguinte material: balança analítica, frasco de vidro de 1 litro, copos de titulação, bureta de 25 ml, conta-gotas, funil de vidro, pipeta e proveta.
São utilizados os seguintes reagentes: tiocianato de potássio, solução padrão de AgNO₃, solução saturada de Fe(NH₄)(SO₄)₂.12 H₂O e ácido nítrico 6 M.
Começa-se por pesar uma quantidade determinada de tiocianato de potássio. Num frasco de vidro adiciona-se água desionizada e adiciona-se o tiocianato de potássio pesado. Perfaz-se o volume até 1 litro e agita-se bem até à homogeneização completa.
Em seguida, procede-se à titulação da solução anteriormente preparada.
Preparam-se duas buretas, uma com a solução padrão de AgNO₃ e outra com a solução de KSCN a titular. É de salientar que as soluções de AgNO₃ não devem ser pipetadas, visto queimar as mucosas.
Para cada copo de titulação, mede-se rigorosamente da bureta uma quantidade determinada da solução padrão de AgNO₃. Anota-se o valor exato do volume medido. Adiciona-se à solução de cada copo de titulação ácido nítrico e solução saturada de Fe(NH₄)(SO₄)₂.12 H₂O, medidos com ajuda de uma pipeta graduada. Lavar imediatamente esta pipeta com água desionizada.
Por fim, a esta solução, junta-se solução de KSCN, da respetiva bureta, gota a gota, até ao aparecimento da cor laranja persistente à agitação e anota-se o volume gasto de KSCN.
Repete-se o procedimento para o outro copo.
Determinado o volume de KSCN gasto na titulação, calcula-se a concentração deste.