cristalização

A cristalização de um constituinte de uma fase líquida consiste na sua separação por formação de uma fase sólida cristalina.
Esta, é uma operação unitária clássica de separação e purificação.
Os cristais podem ser obtidos através de processos físicos, resultantes do arrefecimento da solução ou evaporação do solvente ou de processos químicos, resultantes da adição de agentes precipitantes.
As etapas fundamentais a realizar numa cristalização são: a escolha do solvente, a preparação da solução, o arrefecimento e a recuperação dos cristais.
A escolha do solvente é uma etapa fundamental na purificação por cristalização. Este deve obedecer às seguintes características: variação acentuada da solubilidade da amostra com a temperatura, baixo ponto de fusão, não tóxico, não inflamável, baixo custo e polaridade semelhante à do soluto.
Depois do solvente escolhido, é necessário preparar uma solução com a amostra a purificar e com o solvente a quente. Como a solubilidade aumenta com a elevação da temperatura, e diminui com o decréscimo da mesma, ao adicionar o composto a purificar e o solvente, obtém-se uma solução homogénea, dado que todo o composto se dissolve.
Deve-se ter o cuidado de não adicionar solvente em excesso, mas sim o mínimo possível para preparar uma solução saturada à temperatura de ebulição do solvente.
Um excesso de solvente provoca a dissolução do composto a purificar.
Depois de filtrada a solução é necessário arrefecê-la. A velocidade de arrefecimento influencia o tamanho e o número de cristais produzidos, pelo que é necessário ter em atenção determinadas precauções.
Se o arrefecimento for rápido formam-se cristais demasiado pequenos e se o arrefecimento for lento formam-se poucos cristais mas de maiores dimensões.
Um bom procedimento será permitir que a solução arrefeça à temperatura ambiente, sobre uma placa de cortiça e só depois mergulhá-la num banho de gelo.
Se após o arrefecimento não se tiverem formado cristais, existem algumas técnicas a que se pode recorrer para aumentar a velocidade de cristalização: esfregar as paredes do recipiente com uma vareta de vidro, retirar a solução do banho de gelo e permitir que ela aqueça um pouco até à temperatura ambiente, aumentar o tempo de permanência no banho de gelo e adicionar alguns cristais puros do mesmo solvente.
Por fim transferem-se os cristais para um cristalizador ou vidro de relógio e procede-se à sua secagem numa estufa.